电极法氟离子浓度计的维护保养说明

电极法氟离子浓度计的核心是氟离子选择电极（指示电极）与参比电极组成的测量体系，其测量精度和稳定性高度依赖电极性能及配套系统的状态。以下是针对电极法的专项维护保养说明，聚焦电极保护、响应性能维持及系统稳定性保障：

一、核心组件与维护重点

电极法氟离子浓度计的核心维护对象包括：

• 氟离子选择电极（敏感膜为 LaF₃单晶，易受污染、磨损）；

• 参比电极（常用 Ag/AgCl 或甘汞电极，依赖电解液通畅及液接界稳定）；

• TISAB 试剂（总离子强度调节缓冲液，需维持 pH、离子强度稳定，防变质）；

• 流通 / 测量池（避免悬浮物、结晶堵塞或污染电极）。

二、日常维护（每日执行）

1. 电极状态检查

• 氟离子选择电极：

• 观察敏感膜（前端透明 / 半透明单晶片）：是否附着气泡、悬浮物、油污或结晶（用纯水浸湿的软聚乙烯纸巾轻擦，禁止用手指触摸、硬毛刷或金属物刮擦，避免划伤膜表面）。

• 检查电极导线：插头是否松动、导线是否破损（接触不良会导致读数漂移），若有破损需用绝缘胶带包裹或更换导线。

• 参比电极：

• 液接型参比电极（如带陶瓷芯 / 纤维塞）：检查电解液液位（通常为 0.1mol/L 或饱和 KCl 溶液），需高于内部电极芯 5mm 以上，不足时补充对应浓度 KCl 溶液（禁止用纯水替代，否则会稀释电解液，破坏液接界电位）。

• 观察液接界：陶瓷芯 / 纤维塞是否有结晶堵塞（表现为白色硬块），若有轻微堵塞，用纯水冲洗后轻甩去除表面结晶。

2. 测量系统清洁

• 流通池 / 测量杯：每日用纯水冲洗 3 次（通过仪器 “手动清洗" 功能或外接纯水），去除残留水样（尤其是高盐、高悬浮物废水，避免结晶附着电极）。

• 采样过滤装置：检查前置滤网（通常 5-10μm 孔径）是否堵塞（表现为采样流量下降），若堵塞用纯水反冲或更换滤网（防止大颗粒杂质撞击电极敏感膜）。

三、定期维护（按周期执行）

1. 每周维护：电极清洁与活化

• 氟离子电极除污染：

• 若敏感膜附着有机物（如油污、腐殖质）：用1% SDS（十二烷基硫酸钠）溶液浸泡 10 分钟，纯水冲洗后，再用 0.1mol/L HCl 浸泡 5 分钟（中和残留碱），纯水冲洗干净。

• 若附着重金属离子（如 Fe³⁺、Al³⁺）：用0.1mol/L HNO₃溶液浸泡 30 分钟（溶解重金属），纯水冲洗至中性。

• 参比电极液接界疏通：若液接界（如陶瓷芯）有结晶（KCl 结晶或水样杂质），用饱和 KCl 溶液浸泡 2 小时，或用软针轻轻通透（禁止用力戳刺，避免损坏陶瓷芯）。

2. 每月维护：电极性能验证与耗材更换

• 电极响应性能测试：

• 用10mg/L 氟离子标准液测量，记录响应时间（从电极放入到读数稳定的时间，正常应≤2 分钟）；若响应慢（>5 分钟），需重新活化（浸泡在 10mg/L 标准液中 24 小时）。

• 测量同一标准液 3 次，计算相对标准偏差（RSD），若 RSD>2%，需检查电极是否污染或老化（正常 RSD 应≤1%）。

• 参比电极电解液更换：排空旧电解液，用新的饱和 KCl 溶液（需澄清，无结晶）冲洗电极内部 2 次，重新加满（液面距瓶口 1-2cm，避免溢出），确保内部无气泡（气泡会导致液接界不通）。

• 泵管与接头更换：TISAB 输送泵的泵管若出现硬化、裂纹（捏压后不回弹），立即更换（建议用耐酸碱的硅胶管）；检查电极与流通池的连接接头，若有漏液，更换密封垫圈（用 PTFE 材质）。

3. 每季度维护：全面校准与系统检查

• 多点校准：

• 准备3 个浓度的标准液（如 1mg/L、10mg/L、100mg/L，覆盖实际测量范围），按 “空白液→低浓度→中浓度→高浓度" 顺序测量，仪器自动绘制标准曲线，要求线性相关系数 R≥0.999。

• 校准后用质控样（如 20mg/L）验证，误差需≤±5%；若超差，重新检查电极状态（是否污染）、TISAB 有效性（是否失效），排除后重新校准。

• 管路与流通池深度清洁：

• 用5% 稀硝酸（针对高盐结晶）或1% 柠檬酸溶液（针对金属氧化物）循环冲洗管路和流通池 10 分钟，纯水冲洗至中性，避免残留酸腐蚀电极。

四、特殊维护（电极异常时）

1. 读数漂移或不准确

• 可能原因及处理：

• 敏感膜老化：若电极使用超过 1-2 年（正常寿命），或活化 / 清洁后仍无改善（如测量偏差 > 10%），需更换新氟离子电极（更换后必须重新校准）。

• TISAB 失效：更换新 TISAB（确认 TISAB 的 pH 是否在 5.0-5.5 之间，可用 pH 计测量，偏离时需重新配制）。

• 水样 pH 异常：TISAB 失效会导致水样 pH 偏离 5-8（氟电极最佳 pH 范围），需更换 TISAB 并重新校准。

2. 参比电极读数不稳定

• 常见原因：电解液不足（补充饱和 KCl）、液接界堵塞（按每月维护疏通）、电极内部 Ag/AgCl 丝氧化（表现为读数跳变，需更换参比电极）。

五、校准规范（核心保障）

1. 校准触发条件：

• 常规：每月 1 次多点校准；

• 强制：更换氟电极 / 参比电极后、更换 TISAB 后、仪器维修后、连续 3 天测量质控样超差（>±10%）时。

2. 校准步骤：

• 准备空白液（纯水）和标准液（如 0.1、1、10、100mg/L），均加入等体积 TISAB（按仪器要求比例，通常 1:1）；

• 电极用纯水冲洗后，依次浸入空白液、低浓度到高浓度标准液，待读数稳定后记录；

• 校准完成后，用中间浓度标准液（如 10mg/L）验证，误差≤±5% 为合格。

六、长期停用维护（停用 > 1 周）

• 氟离子选择电极：需浸泡在10mg/L 氟离子标准液中（不可干放，避免敏感膜干裂），每周更换 1 次标准液。

• 参比电极：加满饱和 KCl 电解液，用橡胶塞密封液接界，直立存放于干燥处。

• 管路与流通池：用纯水冲洗 3 次，排空残留液体，避免结晶堵塞。

七、注意事项

1. 操作电极时必须戴无粉手套，禁止用手触摸敏感膜（手上油脂会污染膜表面）。

2. TISAB 需现用现配（或按保质期使用），避免阳光直射（防组分分解），配制时需搅拌至溶解（确保离子强度均匀）。

3. 禁止用自来水冲洗电极（含 Cl⁻等干扰离子），必须用去离子水（电阻率≥18.2MΩ・cm） 冲洗。

4. 建立电极台账，记录电极购买日期、使用次数、维护情况，氟电极寿命通常为 1-2 年，到期及时更换。

综上所述，通过以上维护，可有效保护氟离子选择电极的敏感特性，维持参比电极的稳定输出，确保 TISAB 的缓冲效果，从而保证电极法氟离子浓度计的测量准确性和长期可靠性。