电极法在线氯离子分析仪的维护保养介绍

电极法在线氯离子分析仪的核心是氯离子选择电极（ISE）与参比电极组成的测量系统，其测量原理基于离子选择性电极对溶液中氯离子的特异性响应，因此维护保养需重点围绕电极性能保护、系统流通顺畅及测量环境稳定展开。以下结合电极法的特殊性，从日常维护、电极专项保养、校准标定、故障处理及注意事项五方面详细介绍：

一、日常维护（每日 / 每班）：聚焦电极状态与系统流通性

日常维护的核心是及时发现影响电极响应的 “即时干扰"，避免短期误差累积：

1，电极外观与流通状态检查

氯离子选择电极（敏感膜为固态或液态膜）：检查敏感膜是否完好（无划痕、裂纹、气泡附着），膜表面是否有污染物（如样品中的悬浮物、油膜、结晶盐）—— 若有，用软纸巾蘸去离子水轻擦（禁止刮擦）。

2，参比电极（通常为Ag/AgCl 电极，带液接界）：检查液接界（如陶瓷芯、纤维塞）是否通畅（无结晶堵塞，可观察是否有少量电解液渗出），电解液液位是否充足（如 3.3mol/L KCl 溶液，低于刻度线需及时补充，禁止干涸）。

3，流通池：观察内部是否有气泡（气泡会导致电极与样品接触不充分，读数跳变），若有气泡，可通过手动排气或调整进样流量（短暂增大流速）排除；检查进出口管路是否通畅（无弯折、堵塞，可通过观察蠕动泵运行时管路是否均匀收缩判断）。

4，数据稳定性监控：记录实时测量值，对比近 2 小时数据波动（正常波动应＜2%），若出现频繁跳变、响应迟缓（如 5 分钟内未稳定），需优先排查电极污染或流通池气泡问题。

检查离子强度调节剂（ISA，如硝酸钠溶液，用于维持样品离子强度恒定）的余量与管路 ——ISA 不足会导致测量偏差，需及时补充；管路堵塞会使 ISA 无法与样品混合，需疏通或更换。

二、定期保养（每周/每月）：针对电极 “污染与老化" 的深度处理

电极性能（响应速度、灵敏度、稳定性）会随使用逐渐衰减，定期保养需针对性解决 “可逆性污染"，延长有效寿命：

1，电极污染清洗（核心步骤）

有机物污染（如样品含油污、表面活性剂，表现为响应变慢、校准偏差大）：用 5% 中性洗涤剂（如十二烷基硫酸钠溶液）浸泡电极 10 分钟，期间轻轻晃动，再用去离子水冲洗至 pH 中性，最后用 0.1mol/L NaCl 溶液浸泡5分钟活化。

2，重金属离子污染（如 Cu²⁺、Fe³⁺，敏感膜吸附后导致选择性下降）：用 5% 稀硝酸（HNO₃）浸泡 15 分钟（溶解重金属氧化物），去离子水冲洗后，用 0.1mol/L NaCl 溶液浸泡活化。

3，硫化物污染（如样品含 S²⁻，与 Ag⁺反应生成 Ag₂S 沉淀，堵塞参比电极液接界）：用 5% 硫脲溶液（或 10% 盐酸 + 硫脲混合液）浸泡参比电极液接界 30 分钟，溶解硫化物沉淀，冲洗后补充新鲜 KCl 电解液。

4，结晶盐堵塞（如高盐样品蒸发后结晶，附着在电极或流通池）：用去离子水浸泡 30 分钟（溶解可溶性盐），若结晶顽固，可先用 10% 柠檬酸溶液浸泡 10 分钟（避免用强酸腐蚀敏感膜），再冲洗干净。

三、校准与标定（确保电极法测量准确性的关键）

电极法依赖 “浓度 - 电势" 线性关系，校准需严格控制条件，频率通常为每周 1 次（复杂工况每 3 天 1 次）：

1，校准液准备

需使用与样品基质接近的氯离子标准溶液（如 0.1mg/L、10mg/L、100mg/L，若样品含高盐，需在标准液中加入同浓度 ISA，匹配离子强度），确保在有效期内（避免微生物污染或浓度漂移）。

2，校准步骤

先排空流通池内残留样品，用去离子水冲洗3次，再依次通入低浓度（零点）、中浓度、高浓度校准液（每次更换校准液时，需冲洗管路 2 次，确保无交叉污染）。

待电极电势稳定（通常＜1mV/30 秒）后记录读数，仪器自动拟合标准曲线；校准完成后，用实际样品验证（与实验室手动检测对比，偏差需＜5%，否则需重新校准或检查电极）。

四、易损件更换与寿命管理

电极法的核心损耗部件为电极和参比系统，需根据寿命提前规划：

氯离子选择电极：正常寿命10-12个月（视样品污染程度），若出现以下情况需更换：

响应时间＞5 分钟（无法快速稳定）；

校准偏差＞10%（即使清洁后仍无法修正）；

敏感膜开裂或脱落（失去选择性）。

参比电极：寿命10-12月，若液接界持续堵塞（清洗后仍无电解液渗出）、电解液颜色变浑浊（污染严重），需整体更换。

五、注意事项与故障处理

1，电极保护：

避免电极接触强氧化剂（如浓硝酸、高锰酸钾），防止敏感膜被氧化失效；

停机超过 8 小时，需将电极浸泡在 0.1mol/L NaCl 溶液中（而非去离子水，避免敏感膜脱水）；

安装/拆卸电极时轻拿轻放，禁止触碰敏感膜。

2，常见故障处理：

读数漂移大：检查参比电极电解液是否充足、液接界是否堵塞；或电极污染，需重新清洁校准。

示值偏低：可能是 ISA 不足（离子强度未恒定），补充 ISA 后校准；或电极老化，需更换。

无响应：检查电极与仪器的连接是否松动（信号传输故障）；或敏感膜破损，需更换电极。

3，安全防护：

维护时穿戴耐酸手套、护目镜（样品或试剂可能含腐蚀性物质）；

处理参比电极电解液（KCl）时避免接触伤口（Ag⁺可能导致局部刺激），废液需按化工废液处理标准排放。

综上所述，通过以上针对性维护，可最大限度保持氯离子选择电极的选择性和响应性能，确保电极法在线分析仪在复杂工况（如高盐、含污染物的化工样品）中长期稳定运行，为工艺控制提供可靠数据。